碳?xì)湓氐母拍?如何提高煤中碳?xì)湓販y(cè)定的準(zhǔn)確度|鶴壁市恒科儀器儀表有限公司
碳?xì)湓氐母拍?如何提高煤中碳?xì)湓販y(cè)定的準(zhǔn)確度
碳?xì)湓氐母拍?如何提高煤中碳?xì)湓販y(cè)定的準(zhǔn)確度
淺談提高煤中碳?xì)錅y(cè)定的準(zhǔn)確度
關(guān)于煤中碳?xì)錅y(cè)定的方法提要為：煤樣在氧氣流中燃燒，生成水與五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸后，經(jīng)電解生成氫、氧和五氧化二磷。根據(jù)電解所消耗的電量，計(jì)算煤中氫的含量；形成二氧化碳用吸收劑吸收，由吸收劑質(zhì)量的增加，計(jì)算煤中碳的含量。煤樣中硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產(chǎn)物吸收，氮氧化物用粒狀二氧化錳吸收，以消除其對(duì)測(cè)定的干擾，從這一原理要求應(yīng)做好以下幾方面工作。
1、做好當(dāng)天氫的空白實(shí)驗(yàn)
空白實(shí)驗(yàn)主要是為了排除瓷舟，化學(xué)試劑、氧氣等對(duì)氫值的影響。計(jì)算氫時(shí)要扣除空白值；當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生變化時(shí)，空白值要重新測(cè)定，空白實(shí)驗(yàn)時(shí)間不能太長(zhǎng)，否則因吸收空氣中水分，會(huì)導(dǎo)致空白值有所增加；做空白實(shí)驗(yàn)和做樣品時(shí)，加入三氧化鎢的量應(yīng)盡量相等；在測(cè)定空白值的同時(shí)，可將吸收二氧化碳U形管的恒重試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，即U形管的質(zhì)量變化不超過(guò)0.5mg，可視為恒重；然后用標(biāo)煤或其他基準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)整個(gè)試驗(yàn)的準(zhǔn)確度。
2、測(cè)定裝置系統(tǒng)的氣密性
保證碳?xì)錅y(cè)定系統(tǒng)的氣密性和均勻暢通，是測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的提前和關(guān)健。若有漏氣或堵氣，會(huì)使碳?xì)?測(cè)值偏低，但檢查氣密性時(shí)間不宜太長(zhǎng)，以免U形管磨口塞因系統(tǒng)壓力過(guò)大而彈開(kāi)。
3、及時(shí)更換裝置中的化學(xué)試劑
氧氣凈化系統(tǒng)是為了使氧氣中可能含有的碳?xì)浠衔镌?00℃時(shí)與線狀的氧化銅反應(yīng)生成二氧化碳和水而除去，其中堿石棉吸收二氧化碳。高氯酸鎂用為吸收劑將水吸收。充填的高錳酸銀熱解產(chǎn)物主要起催化作用，并消除煤樣燃燒后生成硫氧化物和氯對(duì)測(cè)碳的影響。所用二氧化錳和無(wú)水高氯酸鎂主要除去煤樣燃燒后生成的氧氮化合物。一般使用100次左右就更換。上述這些吸收劑若失效沒(méi)有及時(shí)更換，會(huì)導(dǎo)致測(cè)值偏高。
4、凈化系統(tǒng)出口處用聚氯乙烯軟管
經(jīng)凈化系統(tǒng)后的氧氣中不含水和二氧化碳了。如用乳膠管，因其有較好的透氣性，空氣溫度大時(shí)，會(huì)有部分水滲入系統(tǒng)，易造成電解池脫尾。用聚氯乙烯軟管則可避免這種現(xiàn)象發(fā)生。
